Vervaardiging van fluoorgas vir laboratoriumgebruik : proses-ontwerp en -bedryf

Abstract

’n Proses vir die kleinskaalse laboratoriumvervaardiging van fluoorgas met CaF2 as die invoer-reagens is ontwerp en in bedryf gestel. Die eerste stap maak gebruik van ’n lotreaktor wat CaF2 na anhidriese HF omskakel deur reaksie met anhidriese swawelsuur. Die vervaardigde HF word gestoor in ’n oordragsvat en dan na ’n Pauling-tipe fluoorsel, wat vooraf met KF·HF gelaai is, oorgedra. Die elektroliet, KF·2HF, wat by die bedryfstemperatuur van die sel in die vloeistoffase is, word in-situ gevorm. Waterstoffluoried (HF), op sigself, is ’n swak suur en is nie elektries geleidend genoeg vir elektroliese nie. Die gebrekkige elektriese geleidingsvermoë van HF word omseil deur gebruik te maak van KF·2HF as elektroliet. KF·2HF dissosieer na die ione K+ en F2H- in HF, in die vloeistoffase en gelei eletrisiteit genoegsaam om as elektroliet op te tree. Die HF lotreaktor toon ’n omskakelingsrendement van 70 %. Die fluoorsel het ’n waarneembare bo-potensiaal van 2.7 V en die voltammetriese kromme toon die verwagte elektriese gedrag.

A process for the laboratory-scale production of fluorine gas using CaF2 as precursor was designed and commissioned. The first step uses a batch reactor in which anhydrous hydrogen fluoride (AHF) is produced by the reaction of CaF2 with sulphuric acid. The AHF is stored, then transferred to a Pauling-type cell, preloaded with KF·HF. The electrolyte, KF·2HF, which is a liquid at the working temperature, is formed in situ. AHF by itself is a weak acid and is is not sufficiently electrically conductive for direct electrolysis. This problem is bypassed by using KF·2HF. Above its melting point, KF·2HF dissociates to form K+ en F2H- in HF, and is sufficiently conductive for electrolysis. The HF batch reactor showed provided a yield of 70 %. The fluorine cell afforded an observable overpotential of 2.7 V, and its voltametric curve displayed the expected behaviour.